01. 標準溶液配制常見問題
1. 標準品的取用一般有稱量法和容量法,在稱量的時候有什么注意事項呢?
根據(jù)需要稱量的重量和允許誤差選擇合適的天平。如稱量少于10mg的產(chǎn)品,建議使用十萬分之一的分析天平。在購買產(chǎn)品時也要注意產(chǎn)品的重量能否滿足實驗需求。以下是一些建議:
a.稱量前:建議將產(chǎn)品直立放置一段時間(放至室溫),使產(chǎn)品全部集中到底部,便于取用。尤其是黏稠狀物質(zhì),可以傾斜至與豎直方向呈45度,使產(chǎn)品集中在瓶底邊緣。
b.粉末或晶體:建議采用增量法稱量,準備合適的干燥容器,天平歸零后取產(chǎn)品放至容器內(nèi),得出容器中用于配制標準溶液的物質(zhì)重量。
c.粘稠狀或液體:建議采用減量法稱量,先稱量原產(chǎn)品連瓶一起的重量,再用適當器具移取所需標準品至容器中,稱量移取后的產(chǎn)品連瓶重量,其差值為實際用于配制標準溶液的重量。
d.如果瓶蓋上粘有物質(zhì),可以在減量法稱量時連瓶蓋一起稱量,移取產(chǎn)品時注意使用干燥的器具。
2. 能否直接將溶劑加入標準品瓶內(nèi)進行溶解,再轉(zhuǎn)入容量瓶定容?
不建議這樣做。一般除非特別指明,所有標準品廠商給出的產(chǎn)品質(zhì)量和體積都不是J確數(shù)值,如:
標示規(guī)格為10mg,實際重量往往>10mg;
標示規(guī)格為1.1ml,實際重量往往>1.1ml;
如果產(chǎn)品的重量為J確值,廠家一般會特別說明。因此,請客戶務(wù)必先對產(chǎn)品進行稱量,在標準曲線濃度計算時使用實際的稱量重量。
3. 溶劑應該怎么選擇?
溶劑選擇不當可能會導致產(chǎn)品無法溶解甚至降解。需要依據(jù)已有的方法或者物質(zhì)的相關(guān)理化性質(zhì)選擇合適的溶劑。
4. 配制過程中,標準品與溶劑產(chǎn)生放熱或吸熱現(xiàn)象,可以直接定容嗎?
不可以,標準品和溶劑在配制過程中產(chǎn)生放熱或吸熱現(xiàn)象時進行定容,未等標準溶液冷卻到室溫,會引起溶液體積偏差,使所配溶液濃度出現(xiàn)誤差。
5. 配制標準溶液時,容量瓶能否溶解固體物質(zhì)?
不能。固體標準品應先稱量在合適的燒杯中進行溶解,再通過玻璃棒引流至容量瓶中。
6. 容量瓶能否存放配制好的標準溶液?
不能。容量瓶是量器不是容器,應選擇合適的試劑瓶存放配制好的標準溶液。
02. 標準品使用與管理注意事項
新開瓶標準品要在瓶上注明開瓶日期,應根據(jù)瓶號依次來使用(整瓶使用或者送樣情況除外),同一批號的標準品或工作對照品必須使用完一瓶后再開啟另一瓶,標準品使用過程中,已取出的標準品嚴禁再放回原瓶中。
標準品使用前從儲藏室取出放入干燥器中平衡至室溫,放置一定時間(視具體情況而定)后稱量,是為了避免由于溫度差導致的標準品吸潮,稱量完成后立即用塑膠蓋蓋好后用封口膜封好,按瓶標簽上的儲存條件放置。
同一瓶工作標準品的開啟使用次數(shù)視具體情況而定,使用次數(shù)很少或具有吸濕性的標準品分裝時應考慮一次性使用分裝量。
03. 標準品的貯存注意事項
常見的標準品保存方法
常溫保存:通常用于化學性質(zhì)比較穩(wěn)定的標準品,建議保存于干燥陰涼的地方。
+4度冷藏:用于常溫下不是很穩(wěn)定的物質(zhì),保存于冰箱冷藏室。
-20度冷凍:用于化學性質(zhì)不穩(wěn)定,常溫下容易分解的物質(zhì)。
-80度冷凍:一些具有活性的物質(zhì),需要保存于特定的-80度的冰箱。
對于配制成溶液的標準品
在保存的時候還需要注意:除非產(chǎn)品標簽指明放入冰箱冷藏或冷凍,否則盡量放在陰涼干燥的地方室溫保存即可。因為低溫的時候物質(zhì)確實不容易分解,但低溫使得化合物的溶解度降低,因而導致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出結(jié)晶,而且一旦析出結(jié)晶很難再溶解。
對于已經(jīng)打開的標準品
溶液型的產(chǎn)品盡量一次性使用完,如果不能使用完,請盡量轉(zhuǎn)移到一個能夠避免溶液揮發(fā)的容器中,按照產(chǎn)品的標簽進行保存。但在保存過程中,還有很大可能性由于溶液揮發(fā)導致成分的值與COA不符合。
不同的標準品應根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件,分別置于規(guī)定的位置。